XRD應用分享 | X射線(xiàn)反射率

作為一種非破壞性的表面敏感技術(shù)，X 射線(xiàn)反射率（XRR）普遍用于薄膜厚度和粗糙度的表征。 當X射線(xiàn)的入射角高于臨界角時(shí)，X 射線(xiàn)束可以部分地透射進(jìn)薄膜從而在界面反射。在一個(gè)理想平面上，根據菲涅耳方程，X射線(xiàn)的反射率以系數下降。此外，反射強度也受薄膜表面和界面的粗糙度影響。納米尺度范圍的粗糙表面可因誘導的漫散射而進(jìn)一步降低反射強度。 因此，可以通過(guò)擬合XRR曲線(xiàn)來(lái)確定薄膜表面和界面的粗糙度。同時(shí)，表面和界面反射光束之間的干涉會(huì )在XRR曲線(xiàn)上產(chǎn)生周期性振蕩，即所謂的 Kiessig 條紋。通過(guò)測定振蕩周期可以計算薄膜的厚度，即 . 此外，散射長(cháng)度密度（SLD）反映了材料的散射能力，與材料的物理密度有關(guān)。在 XRR 測量中，SLD 可以影響薄膜的全反射臨界角以及Kiessig條紋的振蕩幅度。通過(guò)擬合XRR曲線(xiàn)，可以直接給出分層結構的密度對比。圖1中給出了圖 XRR曲線(xiàn)與薄膜結構參數關(guān)系。本文以不同結構的薄膜為例，展示XRR在薄膜材料結構分析中的應用。 

 

XRR的特點(diǎn)：

1. 無(wú)損檢測

2. 對樣品的結晶狀態(tài)沒(méi)有要求，不論是單晶膜、多晶膜還是非晶膜均可以進(jìn)行測試

3. XRR適用于納米薄膜，要求厚度小于200nm

4. 晶面膜，表面粗糙度一般不超過(guò)5nm

5. 多層膜之間要求有密度差

 

單層膜分析-樣品：80nmIZO/玻璃（襯底）

本例中IZO薄膜的設計厚度時(shí)80nm，通過(guò)XRR曲線(xiàn)擬合得到實(shí)際的薄膜厚度為73.18nm，如圖2所示。

圖2 IZO薄膜XRR曲線(xiàn)（紅色點(diǎn)），擬合曲線(xiàn)（藍色實(shí)線(xiàn)）以及結果（右上角）

 

多層膜分析-樣品：Cu/Ta/Si(襯底)

XRR測試準確確定了各層薄膜的結構參數。表層Cu2O是的Cu層氧化導致的。

圖3 Cu/Ta/Si(襯底)多層膜XRR曲線(xiàn)（紅色點(diǎn)），擬合曲線(xiàn)（藍色實(shí)線(xiàn)）以及結果（右上角）

 

超晶格

本例中，目標為Si/x(W/Si)/Si（襯底），x=10超晶格薄膜。為了確定生長(cháng)后，超晶格的周期及重復單元單層的生長(cháng)情況，利用XRR進(jìn)行了表征，如圖3。XRR曲線(xiàn)中，超晶格衛星峰和衛星峰間的干涉峰非常明顯且均勻，說(shuō)明超晶格薄膜生長(cháng)均勻，質(zhì)量很好。 不過(guò)，仔細觀(guān)察超晶格曲線(xiàn)發(fā)現（圖4）：x=10個(gè)周期的超晶格，理論上兩衛星峰之間的干涉條紋周期為x-2=8個(gè)極大值，但實(shí)際測得只有7個(gè)極大值。說(shuō)明超晶格周期為9，而非理論上的10個(gè)周期。為了進(jìn)一步證明和分析超晶格的結構，根據動(dòng)力學(xué)理論，分別用理論的10個(gè)周期及實(shí)際分析出的9個(gè)周期結構模型擬合XRR曲線(xiàn)，9個(gè)周期的模型得到了很好的結果，見(jiàn)表1。說(shuō)明超晶格表層沒(méi)有生長(cháng)為整個(gè)的周期結構。見(jiàn)表1。說(shuō)明超晶格表層沒(méi)有生長(cháng)為整個(gè)的周期結構。

 圖4 中5.7-7.6°范圍的放大圖譜

 

表1 XRR擬合結果

 

圖5 超晶格XRR曲線(xiàn)：黑色點(diǎn)：實(shí)驗曲線(xiàn)；紅色實(shí)線(xiàn)：擬合曲線(xiàn)。