應用分享 | Fourier80 聚合物結構解析靠什么？

聚合物在我們的生活中無(wú)處不在。我們每天遇到的產(chǎn)品中，超過(guò)95%都含有某種聚合物。除了天 然賦予我們的聚合物，如蛋白質(zhì)，核酸和碳水化合物，聚合物也可以在實(shí)驗室中被創(chuàng )造出來(lái)。聚合物 工業(yè)是世界上很大的工業(yè)部門(mén)之一。它的產(chǎn)品包括汽車(chē)、藥品、玩具、包裝、電腦和手機等。

在很多領(lǐng)域，對這些基于聚合物的物體進(jìn)行表征是很重要的: 聚合物結構的詳細知識，以了解這些材料的性能; 在競爭激烈的市場(chǎng)中，逆向工程促進(jìn)產(chǎn)品開(kāi)發(fā); 聚合物產(chǎn)品組成的定量分析。作為一種無(wú)損分析工具，核磁共振具有很高的特異性和靈敏度，特別適合聚合物材料的研究。

核磁共振可以詳細地了解聚合物的組成和結構， NMR 可以提供以下信息:

◇  單體的純度，特性和結構，

◇  聚合物特性，聚合物的立構規整度

◇  序列異構化

◇  共聚物的組成和排列

◇  分支位置和頻率

◇  交聯(lián)位置和密度

◇  末端基的性質(zhì)和定量

◇  鏈長(cháng)度的確定

1. 單體的分析

1) 單體純度

-核磁共振可以提供關(guān)于單體純度的信息，也可以用來(lái)識別和定量污染物

2) 特性表征

-結構驗證可以用來(lái)表征材料組成（單體原料）

3) 未知物結構解析

-核磁共振數據可以用來(lái)闡明單體或潛在污染物的具體結構

2. 等規度的檢測

核磁共振數據可以提供聚合物的立構規整度的數據信息（歷史悠久）。它可以確定一種形式的純 度或不同立構規整度的聚合物的比例。

3. 序列異構化

序列異構是通過(guò)聚合過(guò)程中單體連接后，單體中原子核的化學(xué)位移的變化來(lái)識別和定量例如，  聚 偏二氟乙烯的序列異構體可以通過(guò)聚合過(guò)程中由頭尾、頭頭或尾尾耦合引起的不同化學(xué)位移來(lái)識 別和定量。19F的化學(xué)位移對于原子核微小環(huán)境的變化非常敏感。

4. 共聚物的組成排列

在共聚物的分析中，核磁共振可以通過(guò)對信號進(jìn)行積分給出了各種單體的比例信息。

在聚合物的分析中，核磁共振給出了各種單體的比例信息。序列也可以確定。交替、無(wú)規或嵌段 共聚物會(huì )產(chǎn)生不同的譜圖。

5. 端基，鏈長(cháng)，分支

核磁共振可以詳細地了解聚合物的組成和結構。C13 譜中不同信號可以反映聚合物的結構信息， 如：確定分支和相應位置，交聯(lián)位置和密度，末端基的性質(zhì)和定量，鏈長(cháng)度的確定等。

長(cháng)鏈支化 (是乙烯己烯LLDPE 線(xiàn)性低密度聚乙烯）的一種改性，可提高其粘彈性性能。LCB 的  檢測和定量是表征這些材料的關(guān)鍵。這種測定只能通過(guò)13C NMR 來(lái)完成，因為在1H NMR中信號解析非常困難。但即使在13C 核磁共振中，重要的分支C13 信號也可以與13C 衛星重疊。所以我們開(kāi)發(fā)了新的方法對衛星峰進(jìn)行壓制從而對分支信號進(jìn)行定量。我們開(kāi)發(fā)了一個(gè)脈沖序列，有效地抑制這些衛星信號，并使分支點(diǎn)清晰可見(jiàn)和可定量。

6.核磁共振可以提供關(guān)于各種元素的信息

1H, 13C, 19F, 11B, 27Al, 29Si, 31P 等在聚合物 NMR 中比較常用。其他核可以作為添加劑，也可以用 核磁共振來(lái)研究。對于某些過(guò)渡金屬基聚合催化劑，通過(guò)核磁共振對金屬的觀(guān)察可以了解其催化機理。

原子核如 29Si、19F、27Al、31P 等在聚合物研究中發(fā)揮著(zhù)重要作用。寬帶低溫 探頭和傳統的10毫米探頭是這項工作的理想工具。寬廣的溫度范圍允許在高沸點(diǎn)溶劑如 CD2Cl4 和 o, p C6D4Cl2) 中測量聚合物的濃溶液。

Fourier 80 的優(yōu)勢：

◇  性?xún)r(jià)比高

◇ 無(wú)需液氮液氦維護，可以隨時(shí)關(guān)機或重啟

◇ 非常容易上手，無(wú)需專(zhuān)業(yè)背景即可上手操作

◇ 可以進(jìn)行1H only, 1 H/13C| 19 F，1 H/X ,  X Options: 13C, 31P, 129Xe, 7Li, 29 Si, 23Na, 11B的譜圖檢測，進(jìn)行分子結構解析

◇ 使用 Topspin,  Mestrelab 軟件，操作程序和使用的核磁管與高場(chǎng)核磁兼容，樣品可以在相同程序下在不同設備上進(jìn)行檢測和驗證

◇ 可實(shí)現120 個(gè)樣品的高通量檢測，以及在線(xiàn)實(shí)時(shí)監控實(shí)驗。

Fourier80自動(dòng)進(jìn)樣系統

 

Fourier80實(shí)時(shí)在線(xiàn)檢測系統

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