布魯克微型電子自旋共振波譜儀

  能夠檢測樣品中自由基的濃度和成分。樣品可以是液體、固體或氣體。自由基是具有未成對電子的原子或分子，它們非?；钴S。也有許多穩定的自由基，如毛發(fā)里的黑色素或群青色素等。許多過(guò)渡金屬和稀土金屬也有未成對電子，會(huì )檢測出ESR信號。諸如紫石英、煙晶和螢石等因含有未成對電子而呈現出顏色的礦石，也會(huì )有ESR信號。

  電子自旋共振（ESR），亦稱(chēng)電子順磁共振（EPR），它和NMR、MRI都是磁共振波譜技術(shù)。NMR和MRI是原子核與電磁輻射（EMR）發(fā)生交互作用，而ESR/EPR則是一個(gè)或多個(gè)未成對電子與電磁輻射發(fā)生交互作用。盡管NMR無(wú)法檢測出所有原子核，但絕大多數物質(zhì)都會(huì )產(chǎn)生NMR信號，不過(guò)，ESR并非這種情況。在各種形式的磁共振中，EMR是其磁分量與原子核或電子的磁矩發(fā)生交互作用。自旋成對電子的凈磁矩為零；因此，不會(huì )有ESR信號。

  典型ESR波譜儀，是將樣品放置于可以緩慢變化的均勻磁場(chǎng)輻照范圍的高頻共振腔中。在微波以固定頻率照射下，未成對電子將在符合等式E=hν=gBH的特征磁場(chǎng)中，在自旋“向上”和自旋“向下”狀態(tài)之間，發(fā)生共振躍遷，如下面的概念圖所示：

布魯克微型電子自旋共振波譜儀優(yōu)勢介紹

1、向學(xué)生介紹microESR波譜儀，讓他們親自操作儀器。

2、microESR波譜儀使用非常簡(jiǎn)便；即便如此，學(xué)生仍然能夠接觸許多重要參數。

3、大多數參數已在出廠(chǎng)前完成設置，無(wú)需調節，但參數很容易調取，以便學(xué)生對參數進(jìn)行嘗試。

4、任何用戶(hù)設置都不會(huì )損害波譜儀。

布魯克微型電子自旋共振波譜儀 

一、學(xué)生操作波譜儀，對毛發(fā)、松針、茶葉和藍色化妝品等含有自由基的日常物品進(jìn)行檢測。毛發(fā)中的黑色素含有自由基。毛發(fā)越黑，自由基含量越高。圖A所示是黑色、橙色和白色貓毛測得的ESR波譜疊加圖。所有樣品的毛發(fā)質(zhì)量是相同的。理論上，白色貓毛應當不產(chǎn)生信號；然而，白色貓毛并非取自白化變種的貓，而是取自貓身上的白色斑塊，因此仍有少許殘余信號。

二、學(xué)生還將了解到，調制幅度、調制相位、射頻功率、掃描速度、增益和分辨率等采集參數，會(huì )對波譜產(chǎn)生什么影響，以及如何優(yōu)化這些參數。盡管大掃描范圍固定為3480 +/- 250 Gauss，但任何小于該大值的范圍均可選用。點(diǎn)數量和掃描速度也可以調節。調制相位是另一個(gè)可以調節的重要參數。圖B所示為按45度增量改變調制相位，對測量固體DPPH試樣產(chǎn)生的影響。調節調制相位，應使信號達到大幅度并保持同相位。

  對于特定類(lèi)型的樣品，射頻功率和調制幅度都需要調節。如果射頻功率太高，樣品將被飽和，信號的信噪比會(huì )降低。同時(shí)還需要根據樣品的自身的線(xiàn)寬調節調制幅度。調制幅度必須小于樣品自身的線(xiàn)寬。圖C所示為調制幅度設置為2 Gauss（上）和0.02Gauss（下）時(shí)，測得的二萘嵌苯正離子自由基的波譜。請注意，分辨率隨調制幅度的降低而變化。不幸的是，降低調制幅度也會(huì )降低信噪比，所以，始終需要進(jìn)行折中。